等离子体光谱仪误差的产生有哪几方面的原因
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等离子体光谱仪具有许多大型光谱仪所不具备的优点,如重量轻、体积小、探测速度快、使用方便、可集成化、可批量制造以及成本低廉等,这使得该仪器在各领域具有很广阔的应用前景。
精度始终是决定等离子体光谱仪测量的关键,分析的是被测样品在各光波波长下吸收或反射的光强大小。而在实际光谱仪设计制造中会存在一定的误差,这就很难用简单的光栅公式直接预测波长的具体位置。
在等离子体光谱仪中,光波波长是由CCD像素所反映的,因此在实际测量中由于环境和时间的影响会引起光波波长与像素之间的变化,光谱仪中各CCD像素所对应的实际光波波长必须准确确定,否则测量的准确度就会降低。所以,为了得到准确的测量结果,光谱仪在使用前必须进行严格的标定,确定CCD像素和光波波长的对应关系。
根据等离子体光谱仪误差的性质及产生原因,误差可分为下面几种:
一、系统误差的来源
(1)标样和试样中的含量和化学组成不*相同时,可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引入误差。
(2)标样和试样的物理性能不*相同时,激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。
(3)浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时,测出的数据会有所差别。
(4)未知元素谱线的重叠干扰。如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时,混入未知合金元素而引入系统误差。
(5)要消除系统误差,必须严格按照标准样品制备规定要求。为了检查系统误差,就需要采用化学分析方法分析多次校对结果。
二、偶然误差的来源
与样品成分不均匀有关的误差。因为光电光谱分析所消耗的样品很少,样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性,导致不同部位的分析结果不同而产生偶然误差。主要原因如下:
(1)熔炼过程中带入夹杂物,产生的偏析等造成样品元素分布不均。
(2)试样的缺陷、气孔、裂纹、砂眼等。
(3)磨样纹路交叉、试样研磨过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素。
(4)要减少偶然误差,就要精心取样,消除试样的不均匀性及试样的铸造缺陷,也可以重复多次分析来降低分析误差。
三、其他因素误差
(1)氩气不纯。当氩气中含有氧和水蒸气时,会使激发斑点变坏。如果氩气管道与电极架有污染物排不出去,分析结果会变差。
(2)室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流,降低信噪比。湿度大容易导致高压元件发生漏电、放电现象,使分析结果不稳定。